磷酸是三元中強酸，主要用于電鍍、不銹鋼拋光、金屬蝕刻、鈍化等領域。在電鍍領域，磷酸中微量的Cl– 會使蝕刻的金屬表面耐腐蝕程度降低，影響蝕刻產品的質量。GB／T 2091–2008中使用比濁法測定濃磷酸中的Cl– 和硫酸鹽，但該方法的定量性和靈敏度較差，無法避免高濃度磷酸基體的影響。陰離子交換色譜– 抑制電導檢測是同時測定多種陰離子的方法，靈敏度高，可采用適當的條件和方法消除高濃度基體對定量測定的影響。濃磷酸中Cl– 等無機陰離子與磷酸質量濃度比相差106 倍，為檢出濃磷酸中痕量的無機陰離子，常用的方法是柱切換法，此方法使用一根排斥柱對磷酸進行保留，在排斥柱中無保留的無機陰離子先使用一根捕獲柱進行富集，然后切換至陰離子交換柱中進行二維分離，該方法需使用兩根色譜柱、兩個六通閥，操作繁瑣?；诹姿嵩跉溲醺芟匆褐幸匀齼r陰離子形式存在，其保留能力強于硫酸鹽，可以在一根高容量的陰離子交換柱中實現分離，只需一根陰離子交換柱，據此筆者建立了一種陰離子交換– 抑制電導檢測測定濃磷酸中Cl–，SO42–，NO3– 的方法。實驗中發現濃磷酸基體中除了微量的Cl–，SO42–，NO3–，還存在若干其它離子，其中一種具有明顯的電導響應，若按照文獻［10–11］中的方法測定，則該未知物與NO3– 同時出峰。筆者通過調整淋洗液中Na2CO3 和NaOH 的濃度，實現了該未知物與NO3–的分離和快速分析。